前 言
在“氣十條”和“水十條”相繼出臺(tái)后，經(jīng)過(guò)三年的等待，“土十條”終于落地，近年來(lái)，由于我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展方式總體粗放，產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)和布局仍不盡合理，污染物排放總量較高，土壤作為大部分污染物的受體，其環(huán)境質(zhì)量受到顯著影響。當(dāng)前，我國(guó)土壤環(huán)境總體狀況堪憂，部分地區(qū)污染較為嚴(yán)重，通知提出，到2020年，全國(guó)土壤污染加重趨勢(shì)得到初步遏制，土壤環(huán)境質(zhì)量總體保持穩(wěn)定，農(nóng)用地和建設(shè)用地土壤環(huán)境安全得到基本保障，土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)得到基本管控。到2030年，全國(guó)土壤環(huán)境質(zhì)量穩(wěn)中向好，農(nóng)用地和建設(shè)用地土壤環(huán)境安全得到有效保障，土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)得到全面管控。
“土十條”的出臺(tái)為土壤修復(fù)及土壤檢測(cè)帶來(lái)重大利好，天瑞儀器作為眾多涉及土壤檢測(cè)設(shè)備研發(fā)及業(yè)務(wù)的企業(yè)龍頭，憑借全備的土壤檢測(cè)儀器的解決方案，有望在未來(lái)幾年，成為土壤修復(fù)領(lǐng)域的受益者，助推我國(guó)土壤修復(fù)及生態(tài)文明建設(shè)的順利推進(jìn)。土壤中的污染物來(lái)源廣、種類多，一般可分為無(wú)機(jī)污染物和有機(jī)污染物。無(wú)機(jī)污染物以重金屬為主，如鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳，局部地區(qū)還有錳、鈷、硒、釩、銻、鉈、鉬等。天瑞儀器擁有二十多年的儀器研發(fā)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，產(chǎn)品覆蓋光譜及質(zhì)譜，致力于為用戶提供完整、全面的實(shí)驗(yàn)室重金屬解決方案，天瑞儀器愿為保護(hù)我們的健康生活環(huán)境貢獻(xiàn)一份力量。
一、AAS9000火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計(jì)在土壤監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
原子吸收光譜儀（AAS9000）簡(jiǎn)介
AAS9000火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計(jì)是由天瑞儀器公司自主研發(fā)，制造，獨(dú)立銷(xiāo)售的一款高性能，高可靠性的光譜分析儀器，具備火焰和石墨爐兩種原子化器，由計(jì)算機(jī)通過(guò)USB2.0標(biāo)準(zhǔn)接口對(duì)儀器進(jìn)行功能控制和數(shù)據(jù)處理。該儀器采用串聯(lián)式光路結(jié)構(gòu)，火焰和石墨爐兩種工作方式切換過(guò)程無(wú)需機(jī)械操作，避免了由機(jī)械切換造成的位置偏差，儀器工作穩(wěn)定可靠。
火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計(jì)（AAS9000）
整機(jī)性能特點(diǎn)
1.一體式設(shè)計(jì)：采用串聯(lián)式光路設(shè)計(jì)，火焰石墨爐原子化器位置固定，避免了機(jī)械切換引起的誤差，提高了儀器穩(wěn)定性與可維護(hù)性。
2.全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)：采用輪胎鏡代替凸透鏡作為儀器的光學(xué)聚焦設(shè)備，有效解決了不同元素焦點(diǎn)不同的色差問(wèn)題，提高了光學(xué)系統(tǒng)效率。
3.C-T型單色器：采用1800線/mm、閃耀波長(zhǎng)230nm光柵分光系統(tǒng)。
4.八元素?zé)魺羲阂粺艄ぷ?，可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測(cè)量更加快捷方便。
5.全自動(dòng)化設(shè)計(jì)：除主機(jī)電源開(kāi)關(guān)外，儀器全部功能通過(guò)計(jì)算機(jī)監(jiān)測(cè)與控制。
6.USB2.0通訊方式：業(yè)內(nèi)率先采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，兼容新計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。
7.背景校正系統(tǒng)：具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號(hào)1A時(shí)，扣背景能力30倍以上。
8.外觀采用流線型鈑金工藝設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)約時(shí)尚，美觀大方。
9.自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件。
10.人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面，可在Windows XP, Windows 7等操作系統(tǒng)下運(yùn)行，全自動(dòng)定性、定量分析，自動(dòng)計(jì)算元素含量，自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。
測(cè)試數(shù)據(jù)
在工作條件下，對(duì)樣品空白溶液測(cè)定11次，求出樣品空白標(biāo)準(zhǔn)偏差σ值。以3σ×定容體積/k×稱樣質(zhì)量 （k為工作曲線線性方程的斜率）求出方法檢出限。
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元素
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鎘
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銅
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鉛
|
鉻
|
鎳
|
|
檢出限（ug/kg）
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0.1
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1.4
|
0.1
|
1.1
|
1.3
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回收率及精密度
按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)土壤標(biāo)樣中各元的含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)測(cè)定精密度和回收率。結(jié)果見(jiàn)表
土壤標(biāo)樣中含量測(cè)定
|
樣品
|
標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）
|
測(cè)定值（mg/kg）
|
RSD（%，n=6）
|
回收率（%）
|
|
鎘
|
0.45
|
0.45
|
2.2
|
100.0
|
|
銅
|
11.4
|
11.7
|
1.0
|
102.6
|
|
鉛
|
26
|
25.5
|
3.0
|
98.1
|
|
鉻
|
32
|
30.9
|
4.2
|
96.6
|
|
鎳
|
12.5
|
12.6
|
3.3
|
100.8
|
結(jié)論
方法分析了土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該方法測(cè)得鎘、銅、鉛、鉻、鎳含量均接近實(shí)際值。該方法具有靈敏度高、檢出限低，基體干擾少，回收率好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差好，快速簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。
原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中元素的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
土壤和沉積物 鈹?shù)臏y(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法（HJ 737-2015）
土壤 總鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 491—2009 ）
土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17140-1997）
土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法（GB/T17141-1997）
土壤質(zhì)量 鎳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T17139-1997）
土壤質(zhì)量 銅、鋅的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T17138-1997）
土壤質(zhì)量 總汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法（GB/T17136-1997）
二、原子熒光光譜儀（AFS200T）在土壤監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
原子熒光光譜儀（AFS200T）簡(jiǎn)介
AFS200T雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術(shù)積淀，為用戶精心打造，具備完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的精密分析儀器。廣泛應(yīng)用于汞（Hg）、砷（As）、銻（Sb）、鉍（Bi）、硒（Se）、碲（Te）、鎘（Cd）、鍺（Ge）、鉛（Pb）、錫（Sn）、鋅（Zn）等11種元素的痕量、超痕量分析，體積小巧，性能穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單。
性能優(yōu)勢(shì)
1.AFS200T采用雙蠕動(dòng)泵斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，蠕動(dòng)泵進(jìn)樣裝置進(jìn)樣穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單，維護(hù)使用方便，使用壽命長(zhǎng)。
2.儀器內(nèi)置火焰實(shí)時(shí)觀察裝置，測(cè)量過(guò)程中無(wú)須操作儀器即可觀察火焰狀態(tài)，降低了引入外界干擾的幾率，極大地方便了用戶使用。
3.采用新的USB2.0通信接口，提升了通信速度，兼容新計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。
4.儀器采用全自動(dòng)氣體流量控制系統(tǒng)，氣體流量控制快速穩(wěn)定，同時(shí)具備異常診斷功能，儀器不工作時(shí)自動(dòng)切斷氣源，節(jié)省氣源用量。采用雙路質(zhì)量流量控制器氣體流量控制系統(tǒng)，控制精度可達(dá)1ml/min。
5.可進(jìn)行兩種元素同時(shí)分析，并具備單道增強(qiáng)功能，顯著提高測(cè)試靈敏度和元素檢出限。
6.本儀器的光源裝備有本公司產(chǎn)品的智能型高性能空心陰極燈，儀器能夠自動(dòng) 識(shí)別元素?zé)纛愋?、出廠編號(hào)、記錄光源工作壽命、提供儀器工作條件等。
7.采用新型非色散光學(xué)系統(tǒng)，大幅度提高測(cè)試靈敏度，并使得儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊，操作維修更加方便。
三種土壤標(biāo)樣中各元素測(cè)得含量及回收率
|
元素
|
As
|
Sb
|
Bi
|
Pb
|
Cd
|
Sn
|
|
測(cè)得值(mg/kg)
|
GBW07409
|
/
|
/
|
/
|
/
|
/
|
1.32
|
|
GBW07410
|
9.64
|
0.930
|
0.369
|
27.9
|
0.0856
|
4.00
|
|
GBW07447
|
9.45
|
0.906
|
0.256
|
19.3
|
0.145
|
/
|
|
GBW07448
|
6.92
|
0.608
|
0.235
|
17.8
|
0.101
|
/
|
|
理論值/（mg/kg）
|
GBW07409
|
/
|
/
|
/
|
/
|
/
|
1.40
|
|
GBW07410
|
10.5
|
0.930
|
0.370
|
29.2
|
0.090
|
4.20
|
|
GBW07447
|
10.7
|
0.880
|
0.250
|
20.0
|
0.150
|
/
|
|
GBW07448
|
7.7
|
0.580
|
0.230
|
18.7
|
0.108
|
/
|
|
回收率/（%）
|
/
|
/
|
/
|
/
|
/
|
94.3
|
|
91.8
|
100
|
99.7
|
95.5
|
95.1
|
95.2
|
|
88.3
|
103
|
102
|
96.5
|
96.7
|
/
|
|
89.9
|
105
|
102
|
95.2
|
93.5
|
/
|
由測(cè)試結(jié)果可看出：用王水水浴方法消解土壤樣品，砷、銻、鉍的回收率分別在88.3%—91.8%， 100%—105%，99.7%—102%之間。用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸消解土壤樣品，徹底破壞土壤礦物晶格的方法中，鉛、鎘和錫的回收率分別在95.2%—96.5%，93.5%—96.7%，94.3%—95.2%。
三、結(jié)論
綜上所述，用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定土壤中的砷、銻、鉍、鉛、鎘、錫含量，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。
