TIC-600測定煙草中氯含量
發(fā)布日期：2019/3/5 11:08:59 點擊次數(shù)：53691
1.儀器簡介
TIC-600是天瑞儀器精心研發(fā)的全塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀，可用于檢測常規(guī)無機陰陽離子、飲用水消毒副產(chǎn)物、溴酸鹽、有機酸、胺等，不僅擁有廣泛、完善、先進的應用解決能力，同時為用戶帶來自動化、人性化的儀器應用體驗，可廣泛應用于環(huán)境、食品、化工、農(nóng)業(yè)、礦產(chǎn)、電子電器等行業(yè)中常量及微痕量離子的檢測分析。
圖1. TIC-600離子色譜儀外觀圖
2.檢測煙草中氯含量
煙草中氯含量高低是評定煙草品質(zhì)的一個重要指標。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想，煙葉質(zhì)地柔軟，具有彈性和油潤，膨脹性好，破碎率低；含氯低于0.3%時，煙葉干燥粗糙，易破碎，切絲率低；含氯量在0.6%以上時，質(zhì)量明顯下降，煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光，難儲存，易發(fā)霉，燃燒性差。
煙草中氯含量的測定，一直延用傳統(tǒng)的化學分析方法，如莫爾分析法、比色分析法，但這些方法操作繁瑣，需要多種化學試劑，且靈敏度低，易受干擾。離子色譜法是新發(fā)展起來的色譜分析方法，具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少的特點。本文采用離子色譜法測定煙草中氯含量，效果理想，可推廣應用于煙草行業(yè)中氯含量的測定。
3.實驗部分
3.1 試劑及儀器
淋洗液：碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]：（國藥集團化學試劑有限公司）
氯離子標液（1000μg/ml）（國家標準物質(zhì)中心）
離子色譜儀（TIC-600，江蘇天瑞儀器股份有限公司）
超聲波清洗儀（昆山超聲儀器有限公司）
BS 224S電子天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限公司，0.1mg）
SHZ-D型循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）
移液槍（德國普蘭德，10-100uL、100-1000uL）
0.22μm微孔濾膜（上海安譜）
溶劑抽濾裝置（津騰實驗設(shè)備有限公司）
超純水機（A-10超純水機，美國密理博）
3.2 實驗過程
3.2.1 樣品預處理：
準確稱量煙草樣品 0.5g （精確到0.1mg）至錐形瓶中，加入100ml超純水超聲提取30min；超聲完成后，取部分樣品上清液離心（轉(zhuǎn)速6000r/min離心15min）。離心完成后，取上清液稀釋20倍并以0.22μm微孔濾膜過濾。樣品經(jīng)預處理后注入離子色譜儀進樣系統(tǒng)，記錄峰高或峰面積。
3.2.2 儀器參數(shù)
將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾，再經(jīng)超聲波脫氣10min，并優(yōu)化儀器工作參數(shù)，使儀器穩(wěn)定性達到最佳，具體工作參數(shù)見表1，在儀器最佳工作參數(shù)條件下，對水質(zhì)樣品進行測試。
表1.儀器工作參數(shù)
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工作參數(shù)
|
設(shè)定值
|
|
淋洗液流量/L/min
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1.5
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色譜柱溫度/℃
|
30
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|
檢測器溫度/℃
|
35
|
|
抑制器電流/mA
|
50
|
|
定量環(huán)/μl
|
25
|
3.2.3 標液配制
分別移取一定量Cl-標液（1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶，配置成濃度如下表2所示系列標液。
表2. Cl-離子標液濃度
|
陰離子
|
標液濃度（μg/ml）
|
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Std1
|
Std2
|
Std3
|
Std4
|
|
Cl-
|
1
|
2
|
5
|
10
|
圖2. Cl-離子標準曲線圖
3.3實驗數(shù)據(jù)
3.3.1 樣品加標回收率
將兩份煙草樣品分別加標不同濃度Cl-離子后進行預處理，然后將每份樣品的樣品溶液進樣測定，根據(jù)測試結(jié)果計算加標回收率，詳細數(shù)據(jù)見表3。
表3.煙草樣品加標回收率數(shù)據(jù)
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陰離子
Cl-
|
測試結(jié)果/μg/ml
|
|
煙草1#
|
加標0.2 μg/ml
|
回收率/%
|
加標0.5μg/ml
|
回收率/%
|
加標1.0μg/ml
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回收率/%
|
|
0.825
|
1.028
|
101.5
|
1.315
|
98.0
|
1.850
|
102.5
|
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煙草2#
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加標0.2 μg/ml
|
回收率/%
|
加標0.5μg/ml
|
回收率/%
|
加標1.0μg/ml
|
回收率/%
|
|
1.225
|
1.430
|
102.5
|
1.702
|
95.4
|
2.197
|
97.2
|
3.4結(jié)論
由實驗可知，離子色譜儀TIC-600測試煙草中氯含量，準確度高，最小檢出濃度低，方法簡單快捷，完全滿足煙草行業(yè)對于煙草中氯含量檢測的需求。
4 參考文獻
[1]苻繼紅，解成喜，張麗靜。離子色譜法測定麻黃中的無機陰離子 [J]，色譜，2004,22（1）:72
[2]牟世芬，劉克納，丁曉靜。離子色譜方法機應用。北京：化學工業(yè)出版社，2000.64
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